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純金6種雜質元素免預處理,LAB S直讀光譜儀快速分析

點擊次數:2246  更新時間:2021-01-29

以前的純金雜質化學分析方法已經不再適用于現在的雜質分析,為此,相關部門必須對雜質化學分析的標準重新制定。現今測定方法主要包括火試金法、火焰原子吸收光譜法、原子發射光譜法等等,每一種測試雜質的方法都會有不同的標準。

通過歷年來不斷的完善對純金雜質的測量方法,以保證純金產品在未來市場的生產加工,質量控制以及市場貿易的基本需求,從而確保純金產品的質量流通,保障其穩定性和規范性。由于現代化科學技術和信息化水平的不斷提高,工業領域對純金產品的質量控制也越來越嚴格,尤其是電子產品領域對黃金的純度要求較高。

對純金雜質的分析,一般需要進行溶解處理操作,但是也有兩種方法是不需要對樣品進行溶解操作,比如火花原子發射光譜法和直讀光譜法。

本文根據實際需要,利用直讀光譜分析技術,對純金中6種雜質元素的蒸發、激發過程進行了研究,摸索對細棒純金樣品的加工技巧,利用冶煉廠研制的純金五點標樣建立相應的標準曲線,編制適合純金分析的測定軟件,建立了一種新的快速分析方法。


1實驗部分

 

1.1儀器及工作條件

LAB S直讀光譜儀(德國SPECTRO公司),高純氬氣,小樣品夾具(d=3 ~~9mm);氮化硼片(d = 5mm),車床

 

1.2測定

用車床將棒狀樣品兩端車成帽狀的光滑平面,此表面為上電極,下電極為Φ4mm鎢電極,極距3.4mm,用直讀光譜儀測定。


2結果與討論

 

2.1分析條件的選擇

分析線對及波長見表2

 

2.2工作曲線

2.2.1工作曲線繪制

用車好的標樣在儀器狀態穩定的情況下,測定各相關通道的光強,按軟件程序計算各分析線對的光強比,以濃度比為橫坐標,強度比為縱坐標繪制純金標準曲線。

 

2.2.2工作曲線標準化

工作曲線受儀器的使用時間、溫度、氬氣質量等客觀因素的影響,會產生不同程度的漂移,因此需要用校正樣進行曲線校正。采用高低兩點校正。

 

R= fR0+O

 

其中:R為校正后強度;Ro為原始強度,f為斜率,0為斜距。

 

2.3測定范圍

各元素測定范圍見表3,由標樣決定。

 

2.4樣品加工方法研究

由于標樣的直徑為6mm,而氮化硼片的孔徑為5mm,兩者相差很少,所以很容易激發偏離,產生漏氣現象,破壞氬氣激發氛圍,導致分析結果的穩定性和準確度差。為此,經過反復試驗,將樣品加工為帶帽的光滑平面,使其直徑由原來的6mm變成8mm左右。這樣就解決了上述問題,提高了分析結果的穩定性和準確度。經過多次實驗證明,符合分析要求。

 

2.5 方法準確度與精密度

取已知各雜質元素含量的金樣進行分析比較,顯示分析結果穩定準確,結果見表

 

對同一樣品測定10次,計算各元素的相對標準偏差如下:

Ag 0.0025, RSD為1.42%;Cu為0.0056, RSD為2.31%;Fe 0. 0016.RSD為6.41%;Bi 0.0014, RSD為2.81%;Pb 0. 0010,RSD為1.36%;Sb 0. 0009, RSD為3.15%。


結論
通過實驗,我們認為應用LAB S 直讀光譜儀分析純金中雜質元素具有快速,準確等優點,切實可行。

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